溴价溴指数的测定——库伦法
溴价溴指数的测定——库伦法
1. 甚么是溴价溴指数
2. 测定道理
3. 尝试前的筹办
4. 样品测定
5. 注重事变
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甚么是溴价溴指数
溴价溴指数界说:在划定前提下用特定的规范溶液滴按时,100克样品所耗损的溴的克数称为溴价。100克样品所耗损的溴的毫克数称为溴指数。
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测定道理
● 不饱和烯烃和电解液中溴单质反映:Br2+ C=C → Br-C-C-Br
★ 此中 Br2 的耗损量,按以下体例获得:
● 电容量法:由物理化学(x♚ue)化学(xue)制剂的耗损体(ti)积太中止酶联免疫法。
● 库伦法:由Br-电解再生所需电量停止定量。
● 库伦法中,反映耗损的溴由阳极电解补充:2Br--2e → Br2
咱俩▨昨(zuo)天先先容合理(li)利用库伦(lun)法(fa)测定方法(fa)溴指数值的措施,参照要求ASTM D1492–02。
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尝试前的筹办
1. 库伦法测试借助电级:

有隔阂产生电极

无隔阂产生电极

双铂针电极




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样品测定
1. 判断流(liu)程步骤:
1) 运转方(fang)式,期待到达(da)均衡前提;
2) 打针(zhen)器吸收适当试🐻样(参考(kao)上表),用滤纸(zhi)擦干针(zhen)头,并(bing)用橡胶帽密封针(zhen)头,而后(hou)置(zhi)于阐发天平上称(cheng)量;
3) 在(zai)软件上起头测定,取下橡胶帽,将试样注入(ru)电解液中;
4) 将橡胶帽封住针头(tou),并再次称量(lia♛ng),以(yi)差减法求(qiu)得试样量(liang);
5) 输(shu)出称(cheng)样(yangꦇ)量(liang),软件(jian)主动计(ji)较成果。

● EP :溴,到达测定(d꧃ing)起点前所(suo)产生(sheng)的溴的量,&mi🍸cro;g
● 0.1:计较因(yin)子,换(huan)算为mg/100g
● Sample size:样品称样量,g


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注重事变
o 1. 若是样品中(zhong)的无机成份很(hen)高(gao),需利用非塑料材质的打针(zhen🐼)(zhen🃏)器(qi)(比方不锈钢(gang)针(zhen)(zhen)头玻璃打针(zhen)(zhen)器(qi))。 2. 测定(ding)低含量(<=10.0 mg/100g 溴指数(shu))样(y🃏ang)品(pin)时,应充(chong)实均衡不变后测定(ding)。凡是肇端漂移能够节制在1.0 μ🦋g/min 四周。 3. 电解液(ye)的(de)实时改(gai)换及产生(sheng)电极的(de)洗濯(zhuo)(可根据样品范例及进(jin)💟样量(liang),尝(chang)试(shi)进(jin)程中均衡的(de)时候,电解液(ye)的(de)状况,尝(chang)试(shi)数据的(de)不变(bian)性)。 4. 若(ruo)是样品和电解液(✤ye)(ye)消融性不好(hao),在屡(lv)次(ci)丈(zhang)量样品后,请实(shi)时改(gai)换电解液(ye)(ye)。 5. 利用无隔(ge)阂(he)电极(ji)测定(ding)高溴指数样品(pin)时,须(xu)要削(xue)减称样量(ܫliang),进步滴定(ding)速率(lv)(fast/user)。 6. 注重取样(yang)ꦓ的平均性,且样(yang)品(p༺in)在打针器内安排(pai)太(tai)久(jiu)的话,有(you)能够被氛围(wei)氧化而影响(xiang)尝试(shi)数据。
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