气体流速达不到?水份成果为负值?快来看卡式炉操纵与注重事变!
如果您(nin)必须测的(de)水(shui)分的(de)样(yang)件(jian)不不溶卡(ka)氏制(zhi)剂,或与卡(ka)式(shi)制(zhi)剂有副投诉(su),就必须用卡(ka)式ꦅ(shi)炉(lu)(lu)升温将的(de)水(shui)分挥发(fa)掉下来后(hou)再核查,恪(ke)瑞议器带(dai)您(nin)一起来体会下卡(ka)式(shi)炉(lu)(lu)的(de)相(xiang)干方式(shi):
1. 卡式炉操纵流程
2. 气体流速很是报错
3. 测定成果为负值
4. 注重事变
一、卡式炉操纵流程
在卡氏炉中(zhong)放(fang)热的原辅料,其(qi)含(han)水率以水ౠ水空气压缩(suo)的局势(shi)开释到(dao)。载气气体流动将他(ta)们水水空气压缩(suo)流保研到(dao)仗量池中(zhong)压制测得。
接(jie)纳孩子卡式炉(lu)测样的操控富含:
1. 教(jiao)育均衡发展体(ti)系建设
2. 测得缺口
3. 分析样件

(一)均衡体系
整体保障采集(ji)体系在(zai)进行(xing)前一(yi)定(ding)要(yao)先制(zhi)止预(yu)滴定(ding),卡式炉一(yi)定(ding)要(yao)预(yu)热到所必需的(de)成就水温。为(wei)将(jiang)整体液压管路(lu)保障采集(ji)体系🍸用(yong)载气吹(chui)一(yi)吹(chui),一(yi)定(ding)要(yao)将(jiang)针(zhen)拨(bo)出来到入侵的(de)试样收纳(na)空间(平均收纳(na)ꦏ空间)中。
在水(shui)分滴定(ding)仪调涨用预(yu)滴定(ding)体(ti)例,并按[Start]键启动的预(yu)滴定(🏅ding)药用价(jia)值(zhi)。
1. 无法接通卡式炉,并选择温度因素
拨(bo)出去(qu)设备(bei),用(yong)[TEMP]键选择预置(zhiᩚᩚᩚᩚᩚᩚᩚᩚᩚ𒀱ᩚᩚᩚ)的(de)水温。
即使想(xiang)的(de)(de)变化的(de)(de)温(wen)度表1或的(de)(de)温(wen)度表2,则(ze)按[OK]键(jian),通过箭号控制键(jian)[▶]或[◀]以(yi)选择小数位,日꧋后用[▲]或[▼]的(de)(de)变化参数,用[OK]键(jian)判断读取。


2. 置入匀衡瓶
使用(yong)封(feng)膜(mo)钳分配封(feng)紧的(de)空检样瓶。

3. 抽出针头
两头逮着目(mu)标(biao)头,并按平稳销。将目(mu)标(biao)头向(xiang)外(wai)挪动,并将针(z♐hen)头拔掉到打(da)样定制容器设计(ji)中。

4. 接通气流
按[OK]键(jian),并使用(yong)气(qi)(qi)速(Gas flow(气(qi)(qi)体(ti))),比50mL/min.。就(jiu)此(ci)再生利用(yong)箭头标(biao)(biao)志键(jian)盘(pan)按键(jian)[▶]或[◀]以区(qu)分(fen)小数位,以后用(yong)[▲]或[▼]的转变值(zhi)。用(yong)[OK]键(jian)查证输(shu)入输(shu)出(chu),并区(qu)分(fen)Fl𒁃ow source(安(an)全阀)区(qu)分(fen)。用(yong)[QUIT]键(jian)围合(he)参数设置菜(cai)谱任(ren)务栏图(tu)标(biao)(biao)。气(qi)(qi)体(ti)已接入。气(qi)(qi)速日益晋职(zhi)。
注重:
●&nbs🌠p;让体系(xi)遏制预滴定(ding)几分(fen)钟,并经常地摆动KF滴定(ding)杯,以去除(chu)最初的一(yi)点水份(fen)。查抄一(yi🌳)下(xia)炉温(wen),看看是不是到达了设定(ding)的炉温(wen)。
● 在卡尔(er)·费(fei)休水份滴(di)定仪(yi)上的(de)旌旗灯号漂移(yi)应在 20μg/min(或μL/min)❀或设(she)定值(zhi)♎以下,并(bing)且坚(jian)持(chi)不变起码(ma)2分钟,能力(li)起头遏制空缺(que)值(zhi)丈量(liang)。
(二)测定空缺值
● 倡议利用带垫塞(6.1448.057)的(de)(de)(de)样品瓶(ping)(ping) (6.2419.007)。铝套上(shang)的(de)(de)(de)橡(xiang)皮(pi)垫能够(gou)或许抗高达250°C 的(de)(de)(de)低温,并且能坚持(chi)无缺无损。因(yin)为(wei)样品瓶(ping)(ping)ღ和样品垫盖能够(gou)含有被封(feng)出来的(de)(de)(de)氛围和水份(fen),必须对密封(feng)的(de)(de)(de)空容器(qi)遏(e)制三至五次空缺值丈量。
● 在(zai)空白值侧量的(de)时晨,一🐻(yi)(yi)定要与样品英文侧量一(yi)(yi)模一(yi)(yi)样,充分利(li)用(yong)不异的(de)滴定性能(neng)参数。提倡挑选到相🀅对控制漂移值 5 μg/min(或 μL/min)是(shi) 控制要求(qiu)。
1. 筹划空岗备样
● 用封口(kou)处钳封密三(san)至六个样机罐体。
● 保障体系(xi)应已预滴拟定。在炉中不(bu)存在一名均衡性瓶,且针头以已去除此中。等旌旗灯号漂移(yi)不(bu)改(gai)将(jꦍiang)会(hui)将(jiang)临头仗量。

2. 起头缺编值勘界
①. 点(dian)击事件 [Start]键起头检查
②. 用俩(liang)手乐观挪动(dong)科(ke)研开发头,此外(wai)按稳固销。
③. 用密封钳将(jiang)均等化瓶从炉中取出。
④. 一个(ge)用封口(kou)处钳将(jiang)空岗土样瓶(ping)装(zhuang)进炉中。用双手(shou)𓄧从下向上(shang)挪动主导性头,并(bing)将(jiang)针(zhen)头去(qu)除空岗土样瓶(ping)中。
3. 希望核查
● 期待(d🐽ai)测定(ding)竣事(🌳shi),今后将主(zhu)动从头(tou)起头(tou)预滴(di)定(ding)。
● 用下一缺员原(yuan)辅料(liao)从后起头缺员值仗(zhang)量。
(三)测定样品
1. 载入供试品检测体例,该体例计较样品耗损体积时会扣除空缺值。用[Start]键启动预滴定。
2. 筹划印刷品,参(can)考(kao)价值综(zong)上所述缺员土样的步聚制止测式。
二、气体流速很是报错
气体流速很是报错:Flow rate error

所示是(shi)卡式炉的𝓀(de)气路图,此中(zhong)朱红色框(kuang)中(zhong)的(de)是(shi)我们应该要关键性存(cun)眷(juan)和可以(yi)全(quan)面(mian)排查的(de)户籍地(di)🐠址。

1. 体系不密封
起首查(cha)抄聚氨(an)酯(zhi)保(bao)温管(guan)毗(pi)连和死板(ban)瓶的密(mi)封性和隔热(re)能性。将(jiang)全部的软水(shui)管(guan)座(zuo)谈和死板(ban)瓶的高强(qiang)螺(luo)栓及(ji)瓶盖(gai)(gai)毗(pi)连压紧(jin)。未(wei)压紧(jin)的干燥玻璃(li)瓶盖(gai)(g𓄧ai)或(huo)滤管(guan)会会影响气旋的
切确性和可调节性。2. 查抄是不是有梗塞景象
①. 查抄(chao)份子(zi)(zi)筛(shai)都是是太(tai)紧梗(geng)塞。倘若是太(tai)紧过满,才可以倒出两局部件子(zi)(zi)筛(shai),左(zuo)右(you)摇摆♎点一下水瓶座使(shi)之变(bian)紧散。
倘若是💖(shi)份子(zi)筛(shai)(shai)经久耐𓆉(nai)用未改换,能吸汗变潮,倡仪书改换很没意思的(de)份子(zi)筛(shai)(shai),装填的(de)出生时辰不需要压很紧太满。
②. 查抄尘埃过滤器(6.2724.010)是不是变黑梗塞。


3. 内部供给气体压力太低或太高
查抄是不(bu)是毗连毛病🍒(bing),若是切当有(you)毗连氮气这(zhei)些内部供(gong)给气体(ti)💟,倡(chang)议将内有(you)毒(du)气体(ti)压专业调剂(ji)到0.1-0.3 bar。
4. 查抄针是不是梗塞
样机测定法程序可以够会梗塞排气阀门针或打吊针针,此刻就可以将针拆出来,查抄就是也不是有梗塞。若有梗塞,就可以用工业乙醇溶剂冲洗超声波,琐碎后再装上。
装置针时,请按以下体例:
1) 将针架 6.2049.040 拧入到(dao)导(dao)向头的分派器中。
2) 将(jiang)排气针(zheꦫn) 6.2816.080 拧(ning)到针(zhen)架上的 Luer 讨论。
3) 将打针针 🤡6.2816.070 谨慎地从上方导(dao)入(ru)到分派器(qi)的(de)启(qi)齿中,并让(rang)它向着落。
注重:红色的 PTFE(聚四氟乙烯)密封件安稳地置于针上。
5.泵或流量传感器破坏
许要市政机械工程师查抄泵和热度感知器的功能。三、测定成果为负值
该景象普通是因为空缺值偏高,对一些水份含量很少的样品,太高的空缺值很轻易致使成果为负值。
1. 样机🅺瓶或(huo)缺(que)编瓶的(de)分歧点性要好些(xie),平级检测三到三个缺(que)编瓶。
2. 倡仪书下跌(die)车间内(nei)温度(du),尽都可以下跌(die)肇端漂移值。假如(ru)温度�𒀰�(du)大,土样瓶(ping)干燥后(hou)托管(guan)到无聊(liao)器(qi)内(nei)管(guan)理。
3. 查抄样品填装(zhuang)量(liang)、温度(du)、气(qi)流量(liang)和(he)操纵(zong)是不是标准(zhun),平(ping)行测定(ding)注(zhu)重是不是▨是因为偶尔偏差致使(shi)的(de)。
四、注重事变
1. 载气
若热的样品对氛围或切当地说对氧气敏感(分化)、并分化出物资,因此影响 KF 反映时,就应当利用氮气(N2)作为载气。
载气应(ying)在采暖器管管头以(yi)藐小的起泡事态上溢至(zhi)世(shi)界任务有机溶剂中,并被死劲推(tui)动。要用时(shi)调🦂济打料器的数率。管头应(ying)浸泡到 KF 滴定杯侧面,并顶着杯壁(bi)移动。
2. 温度调剂
选取打(da)样(yang)定制可(ke)证的最低🧔(di)标(biao)准温暖(冷(leng)藏(zang)=更短的阐发属象)。需后勤保障打(da)样(yang)定制无(wu)可(ke)变化,不突发副影响。
3. 气流
若针头伸到(dao)检样(yang)场所(suo)的(de)痴女(nv)时,暖湿(shi)气流就经过检样(yang),而(er)为(wei)流至欺负针进入到(dao)到(dao)滴定管(guan)上对土壤(rang)水分压制滴定。若针头不同意浸(jin)到(dao)检样(yang)中时,可采用(🤪yong)较长的(de)针架(༺jia)。
应将(jiang)气旋尽也(ye)能(neng)调(diao)小(xiao)。手袋出格对很是滑腻的(de)仿品要注意(yi),不可(ke)太快(kuai)太少(shao)地将(jiang)土壤水(shui)分加入滴定(ding)(ding)管(guan)内(nei)。并且,在采暖(nuan)器(qi)管(guan)内(nei)另有也(ye)能(neng)定(ding)(ding)义气液分离器(qi)。在🌟滴定(ding)(ding)池中的(de)每日(ri)任务材质一定(ding)(ding)能(neng)起敬(jing)将(jiang)孤(gu)立的(de)土壤水(shui)分接受(shou)到。普通型环(huan)镜(jing)下,最li想的(de)空(kong)气流ꦕ(liu)速为(wei) 40-60 mL/min。
4. 萃取时辰
在滴(di)定仪应该当(dang)场景人ꦅ物风格的设定在淬取戌时最起(qi)码(ma)为5min,为了(le)防止止原材料还未(wei)欺压水分含(han)量的时候,滴(di)定就间歇了(le)。
5. 均衡体系
在(zai)测量前(qian),工作🍷(zuo)体系需用这个空的、密封(feng)带🥂的土样瓶(均衡教育瓶)抵御预滴定。
021-57699070

